Validazione di un metodo analitico

In chimica analitica e in generale nelle discipline che si occupano di analisi di fenomeni e/o materiali, la validazione (validation in inglese) del metodo analitico è la "[...] conferma attraverso esame e l'apporto di evidenza oggettiva che i requisiti particolari per l'utilizzazione prevista siano soddisfatti."^[1]

"La validazione deve essere estesa in modo da soddisfare le esigenze di una data applicazione o di un campo di applicazione."^[2]

La validazione non riguarda solo il protocollo di analisi, infatti "[...] può comprendere procedure per il campionamento, la manipolazione e il trasporto."^[3]

Le tecniche utilizzate per la determinazione della prestazione di un metodo dovrebbero essere una combinazione delle seguenti:

taratura della strumentazione, utilizzando campioni o materiali di riferimento, e verifica periodica del buon funzionamento;
confronto dei risultati ottenuti con altri metodi normalizzati o non;
confronti interlaboratorio;
valutazione sistematica dei fattori che influenzano la misura e il risultato finale;
controllo del processo analitico mediante l'elaborazione di apposite carte di controllo;
stima dell'incertezza associata ai risultati sulla base della conoscenza scientifica dei principi teorici del metodo e dell'esperienza pratica.^[4]

Parametri di validazione

I parametri tecnici di validazione che occorre valutare, in relazione al metodo in oggetto, sono:^[5]

Selettività;
Limite di rivelabilità;
Limite di quantificazione;
Intervallo di lavoro e intervallo di linearità;
Precisione (ripetibilità e riproducibilità);
Accuratezza;
Sensibilità;
Robustezza;
Recupero;
Incertezza.

È bene ricordare che prima di effettuare qualsiasi calcolo statistico utilizzando variabili di tipo fisico o chimico occorre dapprima verificare che sia verificata la distribuzione normale (gaussiana) e procedere all'eliminazione di eventuali dati aberranti (outlier). A questo scopo esistono appositi test (ad esempio, il test di Shapiro-Wilk per la distribuzione normale e quello di Dixon per gli outlier).

I metodi normalizzati e non normalizzati contengono già la valutazione di alcuni parametri tecnici. In questo caso occorre eventualmente valutare i parametri non noti, ad ogni modo è necessario assicurarsi di ottenere ripetibilità compatibili prima di adottare il metodo. Allo scopo vengono effettuate misure in replicato per il calcolo della ripetibilità. I metodi interni necessitano invece di una scrupolosa validazione completa.

Note

^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, 5.4.5.1
^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, 5.4.5.2
^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, nota 1
^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, nota 2
^ A cura di Helga Tenaglia, Emanuela Venturini, Raffaella Raffaelli, Linee guida per la validazione dei metodi analitici e per il calcolo dell'incertezza di misura, ARPA Emilia-Romagna, 2002

Voci correlate

Collegamenti esterni

Documento ufficiale sulla validazione dei metodi di prova (PDF), su sinal.it. URL consultato il 27 luglio 2010 (archiviato dall'url originale il 5 novembre 2005).