Temperaturowo programowana redukcja
Temperaturowo programowana redukcja (TPR) – metoda badań fizykochemicznych właściwości katalizatorów metalicznych i ich oddziaływań z nośnikami[1]. Pozwala na scharakteryzowanie substancji w formie stałej, wykorzystywana jest głównie w obszarze katalizy heterogenicznej[2]. Nie jest zależna od żadnych szczególnych właściwości katalizatora, poza tym, że analizowana substancja musi być w stanie ulegać redukcji. Umożliwia określenie najoptymalniejszych warunków redukcji dla badanego układu katalitycznego[3].
Analiza polega na umieszczeniu prekursora katalitycznego w reaktorze kwarcowym i poddawaniu go kontrolowanemu narostowi temperatury, w trakcie którego przez próbkę przepływa strumień gazów, najczęściej wodoru, np. 5% H
2 w Ar (rzadziej tlenku węgla[4]). Temperatura procesu jest monitorowana dzięki termoparze umieszczonej w złożu, zaś skład mieszaniny gazowej na wylocie analizowany przez odpowiedni detektor (przewodnościowo-cieplny lub spektrometr masowy). Kiedy w określonej temperaturze zachodzi redukcja form tlenkowych fazy aktywnej katalizatora, konsumowany jest wodór, co jest rejestrowane przez detektor[5].
Na podstawie uzyskanych danych można wykreślić krzywą zależności ilości skonsumowanego wodoru od temperatury. Niesie ona za sobą informacje dotyczące sposobu, w jaki formuje się metaliczna faza aktywna katalizatora. Przede wszystkim, z wykresu TPR można odczytać temperaturę, w jakiej zachodzi redukcja konkretnej fazy metalicznej lub tlenkowej. Łatwiej redukowalne formy są w niskim zakresie temperatur, zaś trudniej redukowalne – w wyższym. Każdy pik na krzywej TPR odpowiada innej fazie redukowalnej obecnej w próbce[potrzebny przypis].
Przypisy
- ↑ Badanie redukowalności katalizatorów metodą TPR-H2 [online], Wydział Chemii UJ [dostęp 2024-06-27] .
- ↑ IvanI. Pedroarena IvanI. i inni, Analysis by temperature-programmed reduction of the catalytic system Ni-Mo-Pd/Al2O3, „Fuel”, 334, 2023, s. 126789, DOI: 10.1016/j.fuel.2022.126789 [dostęp 2024-06-27] (ang.).
- ↑ Nicholas W.N.W. Hurst Nicholas W.N.W. i inni, Temperature Programmed Reduction, „Catalysis Reviews”, 24 (2), 1982, s. 233–309, DOI: 10.1080/03602458208079654 [dostęp 2024-06-27] (ang.).
- ↑ ShafazilaS. Tengku ShafazilaS. i inni, Temperature Programmed Reduction and X-Ray Diffraction Studies of Fe2O3 Reduction by Different Concentration of Carbon Monoxide, „Advanced Materials Research”, 1087, 2015, s. 55–58, DOI: 10.4028/www.scientific.net/AMR.1087.55 [dostęp 2024-06-27] .
- ↑ WojciechW. Gac WojciechW. i inni, The Effects of Ce and W Promoters on the Performance of Alumina-Supported Nickel Catalysts in CO2 Methanation Reaction, „Catalysts”, 12 (1), 2021, s. 13, DOI: 10.3390/catal12010013 [dostęp 2024-06-27] (ang.).